2(4.6 mm×250 mm)；柱温:32℃；流动相:甲醇—水(85∶15,V/V)；流速:1.0 mL·min-1。用紫外检测器室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277 nm,检测器温度为35℃。 结果 所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00~100.00 g·L-1,R²为0.999 9,最低检测限为0.50 g·L-1,最低定量限为0.85 g·L-1。F检验和t检验结果显示:在各自的线性范围内, VA法与HPLC法在95%的置信区间上存在显著性差异。 结论 与VA法相比,HPLC法精密度好,准确性高,不受发酵液中其它组分干扰,更适用于测定发酵液中L-赤藓酮糖的含量。]]> 2015/9/15 22:03:55 242true 18色谱柱分离；流动相为乙腈—水(85∶15)；流速1.2 mL·min-1；柱温65℃；检测波长λ=214 nm。 结果 CsA血药浓度在50～1 000 μg·L-1范围内,标准曲线线性关系良好(r=0.999 8),相对回收率为96.65%~101.82%,绝对回收率为91.78%~94.34%,日间及日内精密度RSD均小于4%。监测allo-HSCT患者共44例,其中23例CsA平均血药浓度在目标浓度范围内(200～400 μg·L-1)；累计检测635例次,其中430例次在目标浓度范围内(200～400 μg·L-1)。 结论 该方法方便、快速、可行,可用于临床CsA样本的测定。allo-HSCT患者体内CsA浓度与发生移植物抗宿主病(GVHD)、药品不良反应(ADR)概率有相关性,平均血药浓度小于200 μg·L-1的患者组更易发生移植物抗宿主病(GVHD),而平均血药浓度大于400 μg·L-1的患者组更易发生药物相关ADR反应,对allo-HSCT 患者进行CsA 浓度监测具有重要的临床意义。]]> 2015/9/15 22:03:55 241true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈—磷酸盐缓冲液(取1.41 g磷酸二氢钾与6.91 g磷酸氢二钾,加水1 000 mL溶解后,过滤,即得)—甲醇(44∶37∶19)为流动相；检测波长205 nm,柱温40℃。 结果 在水分为2%~5%,水分与主药含量下降值没有相关性。 结论 水分的高低并不影响主药的含量稳定性。]]> 2015/9/15 22:03:55 240true 2015/9/15 22:03:55 239true 18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱；流动相:乙腈—1.15 g·L-1磷酸二氢铵溶液(氨水调pH至7.0)(40∶60)；检测波长为230 nm；流速1.0 mL·min-1；柱温为30℃；进样量为20 μL。结果 尼美舒利在10.04～100.4 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率为98.2%, RSD为0.83%(n=6)。结论 该方法专属性强,准确度高、重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。]]> 2015/9/15 22:03:55 238true 2016/1/7 8:53:31 237true 18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙酸铵缓冲液(3.9 g的乙酸铵溶解于810 mL的水中,加入10.0 mL的冰乙酸,2.0 mL的三乙胺,3.0 mL的磷酸)—乙腈=82 ∶18,流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm,进样量10 μL。 结果 琥珀酸美托洛尔在20.00～120.02 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.4 ng,定量限为1.2 ng,回收率为100.75%(RSD=0.67%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.2%。结论 该方法快速,简单,稳定,重现性好,可作为琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质的检测方法。]]> 2016/1/7 8:53:31 236true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH=3.0)—乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20 μL。结果 高效液相色谱法测定有关物质的线性范围均为0.5~10.0 mg·L-1,相关系数均大于0.999(n=6)。结论 该方法简单、精确,有关物质的分离度较好,可以作为那格列奈胶囊有关物质的测定方法。]]> 2016/1/7 8:53:31 235true 2016/1/7 8:53:31 234true 18高效液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),二极管阵列检测器(DAD),以0.15%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长217 nm。结果 山茱萸样品中共检测到12个共有色谱峰,相似度在0.748～0.919之间。用聚类分析法进行分析,将样品归类。用主成分分析法进行分析,可见样品6相对于其它9个样品得分最高,样本性质或特征的相似程度最好。结论 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可作为山萸肉骨质疏松效应成分物质基础研究的有效手段。]]> 2015/12/17 0:00:00 233true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇—水(20 ∶80),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm。分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算。结果 杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80。结论 该法简单、准确, 更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制。]]> 2015/12/17 20:19:42 232true 18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇为流动相,体积流量为0.7 mL·min-1,柱温为30℃；漂移管温度60℃,氮气体积流量1.8 L ·min-1。结果 胡萝卜苷和β-谷甾醇分别在0.1~2.0 μg和0.2~4.0 μg范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y= 0.696X + 2.737,r=0.999 7；Y= 0.752 X + 2.909,r=0.999 6。平均回收率分别为99.32%、100.13%。结论 该方法简便,结果准确、可靠,可作为三叶青药材中胡萝卜苷和β-谷甾醇的含量测定方法,为三叶青质量控制提供依据。]]> 2015/12/17 20:19:42 231true 2015/12/17 20:19:42 230true 2015/12/17 20:19:42 229true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液(B)—0.1%甲酸水溶液(D),梯度洗脱[0~10 min,5% B→20% B；10~25 min,20% B；25~30 min,20% B→5% B；30~35 min,5% B],流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm和330 nm,柱温为30℃。 结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰；反丁烯二酸和迷迭香酸线性范围分别为6.53～65.28 mg·L-1(r=0.999 9)和4.26～42.64 mg·L-1(r=0.999 5)；平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.82%)和100.9%(RSD=0.63%)。 结论 该方法简单、准确、重复性好,能有效的控制该制剂的质量。]]> 2015/10/7 10:19:36 228true 2015/10/7 10:19:37 227true 2015/10/7 10:19:37 226true +总量、碘和碘化钾的含量测定方法。方法 建立甲癣涂剂的新的制备方法。滴定法测定H⁺总量、碘和碘化钾的含量,并且考察了该方法的重现性、精密度和回收率。将修订前与修订后的测定结果进行了比较。结果 甲癣涂剂短期内稳定性良好,可继续考察长期稳定性；H⁺总量的回收率分别为99.1%、100.2%、99.7%,碘的回收率为99.8%、99.8%、99.9%,碘化钾的回收率为100.1%、100.1%、100.3%。它们的精密度、重现性、稳定性也均符合要求。结论 去掉原处方中溶解水杨酸的乙醇和丙酮,利用二甲基亚砜溶解水杨酸,以保证制剂的稳定性；修订后的滴定法测定H⁺总量、碘和碘化钾的含量,滴定终点灵敏,易于观察,有利于更好的控制甲癣涂剂的质量。]]> 2015/10/7 10:19:37 225true 18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,乙腈—水(27∶73)为流动相,流速0.20 mL·min-1,柱温25℃,检测波长320 nm。结果 二苯乙烯苷在0.124 0～1.030 0 μg(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为:Y=14 332 902.971X-575 593.858(r=0.999 6)；平均加样回收率为96.76%,RSD为1.90%。结论 该方法快速、可靠、准确,可作为复方止颤颗粒的质量控制方法。]]> 2015/10/7 10:19:37 224true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以水—乙腈—冰醋酸(43∶1)为流动相,检测波长为254 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min-1。结果 测定阿齐沙坦溶出度的线性回归方程为A =29 643C+12 312,r=0.999 7,线性范围6.82～34.10 mg·L-1。平均回收率为99.9%,RSD为0.74%。结论 测定方法简单易行,高精密度,具有良好的重复性,可用于测定阿齐沙坦片溶出度。]]> 2015/10/7 10:19:37 223true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相:以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:260 nm。用保留时间定性,以峰面积按外标法定量。结果 四种核苷分离良好,线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率在98.4%～101.9%, RSD%≤2.7%。结论 该方法简便、准确,可用于混合核苷片中四种核苷的定性和定量分析。]]> 2016/11/24 0:00:00 222true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.5％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温30 ℃,波长切换法检测(0～21 min,390 nm,马兜铃酸Ⅰ；21～60 min,338 nm,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)；进样量为10 μL。结果 马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷5个成分的线性范围分别为4.16～83.20 mg·L-1(r=0.999 6)、6.35～127.00 mg·L-1(r=0.999 8)、4.98～99.60 mg·L-1(r=0.999 2)、14.33～286.60 mg·L-1(r=0.999 7)、16.37～327.40 mg·L-1(r=0.999 4)；平均加样回收率及相应的RSD分别为98.26%(1.40%),99.23%(1.35%),97.90%(1.58%),96.97%(1.14%),99.11%(1.58%)。结论 该文建立的方法符合方法学验证要求,可用于冠心苏合滴丸中的5个指标性成分的同时定量测定。]]> 2016/11/24 0:00:00 221true 18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)色谱柱；流动相:甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用50%磷酸调pH 3.0±0.03)=60∶40；检测波长:258 nm；柱温:25℃；流速:0.9 mL·min-1；进样体积:20 μL。结果 羟苯乙酯测定质量浓度在0.02~0.10 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 5)；精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为1.6%、1.9%、2.0 %；平均绝对回收率为92.7%,RSD为4.3%(n=9)；平均相对回收率为102.5 %,RSD为3.6 %(n=9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性较好,可用于苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量测定。]]> 2016/11/24 0:00:00 220true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。]]> 2016/11/24 0:00:00 219true 2016/11/24 0:00:00 218true 2016/11/24 0:00:00 217true 18(250 mm× 4.6 mm,5 μm)；流动相:甲醇-乙腈(78∶22)；柱温:30 ℃；检测波长:280 nm；流速:1.0 mL·min-1 。结果(1)采用系列TLC 法对药用沙棘籽油进行鉴别具有较好的专属性。(2)维生素E在0.197 2～1.972 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.6%(RSD=0.92%,n=6)。结论 所建立的标准科学合理,可用于药用沙棘籽油的质量控制。]]> 2016/9/29 11:31:08 216true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2%氨水流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 对叶百部碱线性范围为31.25~500.0 mg·L-1,r= 0.999 5,平均加样回收率(n=9)为99.88%,RSD为0.26%。不同产地对叶百部根中对叶百部碱含量差异较大,其中河北对叶百部根中对叶百部碱含量较高为1514.80 μg·g-1,广西产对叶百部碱含量较低为197.40 μg·g-1。蜜炙后河北、广西产对叶百部根中对叶百部碱含量分别为919.60、129.76 μg·g-1。结论 该文建立的含量测定方法符合要求。对叶百部根经蜜炙后对叶百部碱的含量下降,表明蜜炙对叶百部根中生物碱类成分的含量产生了一定影响。]]> 2016/9/29 11:31:08 215true 2016/9/29 11:31:08 214true 2016/9/29 11:31:08 213true 2016/9/29 11:31:08 212true 2016/7/25 11:14:12 211true ?₁,26.02～260.2 μg.mL_?1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.0000和0.9996(n=6)；平均回收率分别为103.8 %,99.6 %,RSD分别为1.73 %和0.43 %(n=9)。结论 本方法简便快速、准确、重复性好,可用于该制剂中氯霉素及甲硝唑的含量测定。]]> 2016/7/25 11:14:14 210true 2016/7/25 11:14:14 209true 2016/6/24 10:15:08 208true 2016/6/24 10:15:08 207true 18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱；流速为0.25 mL·min-1；检测波长为254 nm。结果 建立了10批痺苓祛痛颗粒的共有图谱,相似度均大于0.97,确定了13个共有峰。结论 所建立的痺苓祛痛颗粒的指纹图谱特征性和专属性强,该方法可用于痺苓祛痛颗粒的质量控制。]]> 2016/6/24 10:15:08 206true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:235 nm；进样量:10 μL；柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好；杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。]]> 2016/6/24 10:15:08 205true 18-P(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为固定相；乙腈-水(53∶47)为流动相；流速为1 mL·min-1；检测波长为254 nm；进样量为20 μL。 结果 各单个杂质不超过1.0%,总杂质不超过2.0%。该方法对5个批次糠酸莫米松乳膏中的有关物质进行了测定,其限度均为单个杂质不超过1.0%,总杂质不超过2.0%。 结论 该方法准确可靠,可作为糠酸莫米松乳膏(艾洛松)中有关物质的测定方法。]]> 2016/6/24 10:15:08 204true 2/M期,细胞凋亡率显著升高(P<0.01)；熊果酸(40、20 mg·L-1)干预组细胞中bcl-2 mRNA表达显著下调、Bax mRNA表达显著上调,Bax/bcl-2表达比值显著升高(P<0.01),caspase-3蛋白表达显著上调(P<0.01)。结论 熊果酸具有抑制人上皮性卵巢癌SKOV3细胞增殖并促进其凋亡的作用,其作用机制可能与熊果酸能够有效下调bcl-2 mRNA表达、上调Bax mRNA表达、提高Bax/bcl-2表达比值以及上调caspase-3蛋白表达有关。]]> 2016/5/10 15:51:12 203true 2016/5/10 15:51:12 202true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相:甲醇—水(85∶15)；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:254 nm。结果 丹参酮ⅡA在5.04～100.80 mg·L-1的浓度范围内,峰面积A与浓度C呈良好的线性关系r=1.00,回收率为98.37%,RSD=0.45%(n=6)；隐丹参酮在浓度5.04～100.87 mg·L-1的范围内,峰面积 A与浓度C呈良好的线性关系r=1.00,回收率为98.43%,RSD=0.41%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于克痤隐酮凝胶中丹参酮粉含量测定。]]> 2016/5/10 15:51:12 201true 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇—0.4%磷酸溶液(25∶75),检测波长250 nm。结果 黄芪、五味子薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别；含量测定中葛根素在0.169 4～0.846 8 μg范围内,与峰面积线性关系良好,回归方程为A=4375 947C+1 708(r=0.999 9),回收率平均为99.36%,RSD=0.98%(n=5)。 结论 该方法操作简单,专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。]]> 2016/5/10 15:51:12 200true 18柱(250 nm×4.6 nm,5 μm)为色谱柱,流动相为磷酸二氢钠缓冲(1.20 g的磷酸二氢钠溶解于1 000 mL的水中,用磷酸调节pH至7.0)—乙腈(68∶32),流速1 mL·min-1,检测波长288 nm,对胶囊进行有关物质及含量的检测；采用加速试验,在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%的条件下放置6个月,考察其稳定性。结果 泮托拉唑钠在(1.0～10.0)×10-3 g·L-1浓度范围内线性关系良好,检 测限为0.20 ng,定量限为0.60 ng,平均加样回收率为100.57%(RSD=0.41%),测定样品平均含量为100.67%,有关物质均小于0.2%。稳定性试验结果含量在99.70%～101.16%,有关物质小于0.2% 。结论 该方法快速,简单,稳定,重现性好,可作为泮托拉唑钠肠溶胶囊的含量及有关物质的检测方法。稳定性检测结果符合要求。]]> 2016/5/10 15:51:12 199true 18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈∶水(15∶85),流速为0.6 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为280 nm。结果 经方法学考察,原花青素在0.258～2.58 g·L-1范围内,峰面积与所试浓度线性关系良好,准确度高,精密度好。武当地区松针样品中原花青素含量为44.65 mg·g-1。结论 该方法操作简便,有效成分原花青素的含量较高,开发前景广阔,旨在其进一步研究提供依据。]]> 2016/5/10 15:51:12 198true 18(4.6 mm×250 mm)5 μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 mL,加水稀释至1 000 mL,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长209 nm,进样量20 μL。 结果 奥沙利铂在6～16×10-³ g·L-1浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论 该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。]]> 2016/4/19 20:37:40 197true 2016/4/19 20:37:40 196true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:甲醇—0.02%磷酸溶液(65∶35),流速:1 mL·min-1,检测波长:289 nm,柱温35℃。结果 靛蓝在69.12～1 728 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛蓝平均回收率分别为102.6%,RSD=1.0% (n=6)和96.6%,RSD=1.3% (n=6),靛玉红在19.44～486 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛玉红平均回收率分别为102.3%,RSD=2.3% (n= 6)和101.5%,RSD=2.1% (n=6)。结论 该方法准确、重现性好,并且可以同时测定靛蓝和靛玉红的含量,可用于口腔溃疡系列制剂中青黛的质量控制。]]> 2016/4/19 20:37:40 195true 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈—四氢呋喃(26∶74)为流动相；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:以 ELSD 检测器进行检测,波长为290 nm；参数为:增益 10,气压 25 psi,漂移管65℃,Neb heater 60%；柱温:25℃；进样量:10 μL。 结果 丹参乙酸镁峰面积的自然对数值与浓度的自然对数值呈良好的线性关系,丹参乙酸镁的标准曲线方程为:Y = -2.006X + 7.355,R² = 0.999 3,线性范围为59.79～597.90 mg·L-1；丹参乙酸镁的平均回收率为 98.02%,RSD 为6.87%。 结论 HPLC法测定注射用丹参多酚酸盐中丹参乙酸镁的含量操作简单,且可重复性好,可用于注射用丹参多酚酸中丹参乙酸镁的含量测定。]]> 2016/4/19 20:37:40 194true 2016/4/19 20:37:40 193true 2016/3/3 21:34:22 192true 2016/3/3 21:34:22 191true 2016/3/3 21:34:22 190true 18柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)—0.4%冰醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱；柱温25℃；流速为0.9 mL·min-1；进样量为20 μL；新北美圣草苷和柚皮苷检测波长为λ1 = 283 nm,乌索酸和鸡矢藤苷甲酯检测波长为λ2 = 345 nm。结果 新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯,在给定浓度范围内线性范围分别为4.72～94.40 mg·L-1(r=0.999 4)、5.11～102.20 mg·L-1(r=0.999 7)、7.14～142.80 mg·L-1(r=0.999 8)、5.15～103.00 mg·L-1(r=0.999 2),线性关系良好；平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为99.19％(0.93％)、97.90％(1.02％)、99.31％(0.70％)、96.92％(1.45％)。结论 该文建立的HPLC方法可同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为评价伤湿丸质量控制提供可靠方法。]]> 2016/3/3 21:34:22 189true 2016/3/3 21:34:22 188true 18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-1.7%磷酸溶液(23∶77)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长275 nm。结果 丹酚酸B和淫羊藿苷分别在0.104 4～6.892 μg和0.079 1～2.966 μg 范围内线性良好,平均加样回收率分别为102.7%和98.89%。结论 建立的方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于大黄灵脾颗粒的质量控制和评价方法。]]> 2016/3/1 0:00:00 187true 18(4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱；流动相,乙腈:水相(30 mmol·L-1 Na₂HPO₄,0.1 %三乙胺,用50 %磷酸调节pH = 3.0 ± 0.03)= 18∶82；检测波长:210 nm,375 nm；柱温:25 ℃；流速:0.9 mL·min-1；进样体积:20 μL。结果 盐酸麻黄碱测定质量浓度在0.08~0.40 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 1)；精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为0.58 %、0.67 %、0.82 %；平均回收率为100.56%,RSD为1.39 % (n = 9)。呋喃西林测定质量浓度在0.003 2~0.024 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 6)；精密度、稳定性、重复性试验RSD分别为0.51 %、1.32 %、0.74 %；平均回收率为100.68 %,RSD为1.14 % (n = 9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性高,可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。]]> 2016/3/1 21:06:22 186true 2016/3/1 21:06:22 185true 18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸(17∶83),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10 μL。结果 金丝桃苷在2.15~21.5 mg·L-1范围内线性良好,回归方程Y=9 203X-2 501.5,r=0.999 2(n=6)。平均回收率为97.9%,RSD为1.0 %(n=7)。结论 该法简捷,准确,重现性好,稳定性高,可用于男宝胶囊中测定金丝桃苷的含量测定。]]> 2016/3/1 21:06:22 184true 2016/3/1 21:06:22 183true 1、人参皂苷R_g1、人参皂苷R_b1的定量方法。方法 以水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相,选用Acquity UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35 ℃。质谱条件:ESI 源,采用多反应检测模式(MRM)。结果 7个成分分别在进样浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率均在90%~110%,RSD<5.0%。结论 该研究建立的方法简便准确快速,重复性好,灵敏度高,可用于通脉散瘀提取物中7个有效成分的快速检测,为后续通脉散瘀处方剂型的质量标准奠定基础。]]> 2017/2/18 14:33:33 182true 1、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ的含量,为云南红药胶囊质量的全面评价提供了科学依据。 方法 采用Diamonsil C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～12 min,18.0%A；12～19 min,18.0%A→25.0%A;19～27 min,25.0%A→45.0%A;27～34 min,45.0%A→55.0%A;34～40 min,55.0%A→18.0%A),检测波长为203 nm。流速0.9 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量为10 μL。结果 三七皂苷R1、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ5个成分分别在7.32～146.40、4.70～94.00、3.85～77.00、6.97～139.40、11.09～221.80 mg·L-1内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率均在97.12%～99.86%,RSD≤1.37%(n＝6)。结论 该研究建立的HPLC法同时测定云南红药胶囊中的5个成分,样品处理方法简便,方法专属性强,测定结果准确,重复性好,为云南红药胶囊质量的全面评价提供了科学依据。]]> 2017/2/18 14:33:33 181true 2017/2/18 14:33:33 180true 18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(15∶85),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm。结果 芒果苷和芍药苷的进样质量分别在0.053 40～2.670 μg(r=0.999 9)和0.029 30～1.465 μg(r=0.999 7) 范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.88%(RSD=1.6%)和99.78%(RSD=1.2%)。结论 该研究建立的方法专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于止颤颗粒的质量控制和评价方法。]]> 2017/2/18 14:33:33 179true 18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相以甲醇-0.01 moL·L-1乙酸铵进行梯度洗脱；流速1.0 mL·min-1；检测波长:235 nm；柱温:30 ℃；检测器为二极管阵列检测器。质谱条件:以电喷雾电离子源(ESI⁺)采集数据。结果 非法添加降糖药物在各自测定范围内线性范围良好,平均回收率为92.51%~98.01%；质谱分辨率良好,专属性高。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,专属性高。]]> 2017/2/18 14:33:33 178true 18柱(4.6 mm×100 mm,5 μm)为固定相,甲醇∶水(H₃PO₄调pH=3.0)=45∶55为流动相,检测波长303 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:20 ℃。进样量 20 μL。结果 水杨酸回归方程为:A=5.14×10⁴C-1.06×10⁴(r=0.999 9)；线性范围为:4.98~159.36 mg·L-1。平均回收率分别为98.0%、100.8%、100.5%。结论 该方法操作方便,结果准确可靠,可用于甲癣涂剂中水杨酸的含量测定。]]> 2017/1/19 10:16:59 177true 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.2%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25 ℃。采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对10批金沙牛化石片进行相似度评价。结果 以夏佛塔苷为参照峰,初步建立了金沙牛化石片HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,10批金沙牛化石片样品指纹图谱相似度均在0.9以上。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于金沙牛化石片质量控制。]]> 2017/1/19 10:16:59 176true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35 ℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.03 mol·L-1乙酸铵(甲酸调pH至2.4),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm。结果 4种丹参类成分(丹参素钠在15.41~154.1 mg·L-1；原儿茶醛在4.79~47.9 mg·L-1；丹酚酸B在7.37~73.7 mg·L-1；丹参酮Ⅱa在4.22~42.2 mg·L-1浓度范围内)均呈良好线性关系(r=0.999 9)；平均回收率为95.79%~97.48%；RSD均小于3.0%。结论 该方法灵敏度高、准确性好、具有较好的重复性和稳定性,可用于稳心律合剂的质量控制。]]> 2017/1/19 10:16:59 175true 2017/1/19 10:16:59 174true 18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1；波长切换检测,检测波长为327 nm(0～16 min,测定绿原酸)和217 nm(16～64 min,测定甘草苷)；进样量为10 μL；柱温为30℃。结果 绿原酸在0.081 3～0.812 8 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.5%(n=9),RSD=2.8%；甘草苷在0.038 6～0.386 1 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为103.6%(n=9),RSD=1.9%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小儿咳喘灵口服液中绿原酸与甘草苷的含量测定。]]> 2017/1/19 10:16:59 173true 2016/12/5 11:51:09 172true 2016/12/5 11:51:09 171true 18 柱为固定相,以甲醇-水(42∶58)为流动相,检测波长为240 nm。 结果 马钱苷、补骨脂素和异补骨脂素分别在5.06～126.5、0.527 5～13.187 0、0.480 8～12.020 0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,R²分别为1.000、1.000、1.000(n＝6),其平均回收率分别为98.93%,100.09%和98.97%。 结论 该方法具有较高的准确性和专属性。]]> 2016/12/5 11:51:09 170true 2016/12/5 11:51:09 169true 2016/12/5 11:51:09 168true 2016/12/5 11:51:09 167true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 ),流动相为乙腈-水-乙酸 (55∶45∶0.25,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,外标法测定。结果 在选定的HPLC条件下伏立康唑与血浆杂质分离良好,伏立康唑的线性范围为0.2～50.0 mg·L-1,定量下限为0.2 mg·L-1。提取回收率为97.37%～110.00%,日内和日间RSD均小于10%,Beagle犬静脉滴注伏立康唑亚微乳及冻干粉针后的平均血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数:t1/2分别为(6.88±1.16) h和(6.82±1.73) h,K_e分别为(0.107±0.025) h-1和(0.109±0.031) h-1,AUC(0～∞₎为(136±47.5) mg·h-1·L-1和(179±48.3) mg·h-1·L-1,MRT0~∞为(9.51±1.83) h和(9.35±2.75) h,消除率为(1.01±0.45) mL·min-1·kg-1和(0.68±0.21) mL·min-1·kg-1。结论 该方法灵敏度高,无杂质干扰,结果准确。两种制剂具有类似的药动学行为,可为伏立康唑亚微乳临床研究提供科学依据。]]> 2017/8/23 0:00:00 166true 18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1.1 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,内标为氯霉素。用该方法检测6例重症感染者静脉滴注600 mg利奈唑胺注射液后的血浆药物浓度,测得结果与最低抑菌浓度(MIC)比较,为临床应用利奈唑胺提供指导。结果 利奈唑胺在0.25~20 mg·L-1内线性良好(r=0.999 2),最低定量限为250 μg·L-1。所测6例危重患者中,有2例患者出现利奈唑胺谷浓度小于最低抑菌浓度(2 mg·L-1)的情况。结论 该方法准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于临床利奈唑胺血药浓度的检测,并能为制定个性化给药方案提供参考。]]> 2017/8/23 8:32:17 165true 2017/7/26 0:00:00 164true 18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.02 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液[含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH(3.45±0.1)]-乙腈(20∶80)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温40 ℃,进样体积20 μL。结果 苯扎氯铵三种同系物在其各自的线性范围内(0.98～126.08、0.85～109.17、0.77～98.25 mg·L-1)内呈良好的线性关系。苯扎氯铵的平均加样回收率为96.53%,RSD为1.75%。结论 该方法准确可靠,操作简单快速,重复性好,灵敏度高,可用于同时测定新霉素地塞米松滴眼液中苯扎氯铵三种同系物的含量,为其安全性考察提供参考。]]> 2017/7/26 0:00:00 163true 21甾体皂苷类7种成分的含量,初步建立香加皮药材质量标准。方法 采用一测多评法,以杠柳苷A为内参物,根据杠柳苷K、杠柳苷R、杠柳苷E、杠柳苷D、杠柳苷Q、杠柳苷O与杠柳苷A相对校正因子,计算7种C₂₁甾体皂苷类成分的含量,同时监测杠柳毒苷的含量。结果 多数香加皮药材中总皂苷含量在2.0～3.5 mg·g-1之间,杠柳毒苷含量在0.4～0.8 mg·g-1之间。不同产地的香加皮中山西、甘肃和河南的香加皮总皂苷含量较高,四川、河北、安徽的香加皮总皂苷含量都较低,而甘肃的香加皮含量差异较大。结论 该方法有效节约成本、操作简单、快捷高效,可作为香加皮多指标成分测定的质量控制方法。]]> 2017/7/26 0:00:00 162true 2017/7/26 13:24:58 161true 18(4.6 mm×100 mm,3.5 μm),以甲醇-水(5 mmol·L-1醋酸铵-0.3%甲酸)为流动相,梯度洗脱,用电喷雾离子源,正离子多反应监测。考察该方法的特异性、标准曲线与最低定量限、精密度与回收率、基质效应以及稳定性。 结果 在血浆和磷酸盐缓冲液(PBS)中,度洛西汀、氟西汀和阿戈美拉汀的标准曲线线性良好,批内、批间精密度均<15%,提取回收率85.89%~106.86%,内标归一化基质效应在86.55%~104.94%,且稳定性均较好。 结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于度洛西汀、氟西汀和阿戈美拉汀的人血浆蛋白结合率的研究。]]> 2017/6/26 0:00:00 160true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；以甲醇-0.1 %磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长:254 nm；柱温为30 ℃；流速:1.0 mL·min-1；进样量:10 μL。结果 大黄素与大黄酚分别在3.9~78.0、6.3~126.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为98.01%、97.15%,RSD为1.64%、1.20%。结论 该方法灵敏度高、准确、可靠、重复性良好,可作为四味黄连洗剂的定量分析方法。]]> 2017/6/26 9:39:47 159true 2017/5/26 12:11:19 158true 18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0 )-乙腈(70∶30)；流速:1.0 mL·min-1；检测波长:210 nm。结果 枸橼酸喷托维林在0.02～1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD＝1.2%。结论 该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制。]]> 2017/5/26 0:00:00 157true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱；柱温为30 ℃；进样量为10 μL；流速为1.0 mL·min-1；去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ₁=351 nm,乌索酸检测波长为λ₂=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ₃=330 nm。结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90～118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37～107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04～100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65～153.00 mg·L-1(r=0.999 3)；平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6％(1.39％)、96.8％(0.83％)、99.2％(1.02％)、97.4％(0.85％)。结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定。]]> 2017/5/26 11:49:19 156true 2017/5/26 11:49:19 155true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.25%醋酸水(31∶69)等度洗脱,检测波长:351 nm,流速:1 mL·min-1；柱温30 ℃。 结果 杨梅苷、异槲皮苷和木犀草素分别在6.97~278.80 mg·L-1、7.29~291.50 mg·L-1和2.96~118.40 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.39%、98.53%和97.41%。 结论 该方法准确、可靠,重复性好,可用于地桃花提取物的质量评价与控制标准。]]> 2017/5/26 11:36:04 154true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2 %磷酸水溶液(3∶97)；检测波长:210 nm。柱温:30 ℃；流速:1.0 mg·L-1。 结果 前胡、 钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在 0.843 75～54.00 mg·L-1范围内,与峰面积性关系良好, 回归方程为Y=19.48X + 12.554,r²=0.999 9,平均回收率为 98.2%,RSD=2.4% (n=5)；盐酸伪麻黄碱在0.781 25～50.00 mg·L-1范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468 (r²=0.999 9) ,平回收率均为 97.9%,RSD=1.7% (n=5)。 结论 TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。]]> 2017/5/26 11:36:04 153true 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(670∶330∶2.2∶1.76),柱温:40 ℃,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:254 nm,进样量:20 μL。 以氯氮平作为内标物。结果 地西泮在10～1 200 μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r＝0.998 47),定量下限为10 μg·L-1。地西泮的高、中、低3种浓度相对平均回收率>95%,提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。地西泮稳定性考察RSD均<15%(n=5)。地西泮线性方程:Y=2 205.2X+1 876.1(r=0.998 47)。临床20例病人分别滴注地西泮20 mg,1 d 2次,前5 d早晨治疗前采血均检测出地西泮血药浓度。结论 该方法灵敏度高,操作简便、快速、准确,可用于人血清中地西泮血药浓度监测,并为临床病人个体化给药提供参考。]]> 2017/4/17 13:58:51 152true 18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相为乙腈∶水(36∶64)；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为254 nm；柱温为30 ℃；内标为艾司唑仑。结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06～20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9。日内及日间RSD在1.49%～2.91%之间,绝对回收率在87.07%～96.82%之间。检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1。结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定。]]> 2017/4/17 13:58:51 151true 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50∶50∶0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85∶15∶0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。 结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9)。 结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质。]]> 2017/4/17 13:58:51 150true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃。结果 新北美圣草苷在87.55～1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4～1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6)。结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制。]]> 2017/4/17 13:58:51 149true 18净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5～50.0 mg·L-1之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0～0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好。结论 该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定。]]> 2017/4/17 13:58:51 148true 18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL,分析时间32 min。结果 异槲皮苷的进样量在20～200 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9(n=6)；异槲皮苷的平均回收率为98.53%(n=6),RSD为0.79%。结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量。]]> 2017/3/13 13:42:34 147true 2017/3/13 13:42:34 146true 18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10 μL。结果 间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16～56、10～35和0.08～0.28 μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%；平均加样回收率分别为99.05% (n=6,RSD=0.70%)、100.16% (n=6,RSD=0.63%)和99.20% (n=6,RSD=0.81%)。结论 该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。]]> 2017/3/13 13:42:34 145true 2017/3/13 13:42:34 144true 2017/11/21 8:30:12 143true 2017/11/21 8:30:12 142true 2017/11/22 8:44:30 141true 2017/10/20 0:00:00 140true 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~6 min,15%A→20%A；6~16 min,20%A→34%A；16~20 min,34% A→52%A；20~28 min,52% A；28~30 min,52%A→100%A；30~32 min,100%A→15%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,波长切换(0~16 min,在283 nm波长下检测橙皮苷；16~ 32 min,在330 nm波长下检测川陈皮素和橘皮素)。结果 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的进样量分别在120.180~2 403.600 ng(r=0.999 8)、9.883~197.660 ng (r=0.999 6)和4.720~94.400 ng (r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系；平均回收率(n=6)分别为98.29%、98.43%、97.74%,RSD分别为2.48%、1.34%、2.05%。结论 经方法学验证,该法可用于陈皮配方颗粒中3种黄酮类成分的含量测定。]]> 2018/8/31 9:37:13 139true 2018/8/31 9:37:14 138true 18 (2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50 ∶50),柱温为30 ℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm, 进样量1 μL。结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50~1 000 μg, 20~400 μg, 20~400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%,平均加样回收率(n=9)分别为99.35%,99.38%,98.91%,RSD分别为1.04%、0.98%、1.01%。结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法。]]> 2018/7/23 9:12:26 137true 18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.3%乙酸水和乙腈,紫外检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1,柱温 30 ℃,每次进样量为10 μL,梯度洗脱。结果 阿魏酸和芍药苷的线性回归方程分别为=1.567 3X-7.332 1、=1.320 1X+2.091 1,r值分别为0.999 8、0.999 7,线性范围分别为0.52~16.64 μg·L-1、0.21~3.36 μg·L-1；精密度、专属性、稳定性、基质效应和提取回收率考查均符合要求。结论 HPLC可以用于同时测定大鼠灌胃补阳还五汤后血清中阿魏酸和芍药苷的含量。]]> 2018/6/29 14:08:42 136true 2018/6/29 14:08:42 135true 2=95%)。纳入13篇文献其中7篇文献结论提示FPIA法测定CSA浓度较HPLC法测定值偏高,其可能是由于CsA及其代谢产物累积造成。结论 FPIA和HPLC测定CsA血药浓度结果相关性良好,两者均可作为临床常用CsA血药浓度检测方法,但FPIA法测定CsA浓度较HPLC法测定值偏高,临床解读结果时应注意检测方法的不同。]]> 2018/6/29 14:08:42 134true 2018/6/29 14:08:42 133true 18(4.6 mm× 250 mm,5.0 μm)色谱柱；流动相A:乙腈-甲醇(1∶4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱；检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)。结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98～79.60 mg·L-1、2.65～53.00 mg·L-1、2.45～49.00 mg·L-1、6.91～138.20 mg·L-1、5.29～105.80 mg·L-1、9.37～187.40 mg·L-1范围内线性关系良好；平均回收率96.90%～100.05%,RSD值0.89%～1.59%；精密度和重复性良好；供试品溶液在室温条件下10 h内稳定。结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定。]]> 2018/6/6 13:49:01 132true 18色谱柱；以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱；检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱)；流速:1.0 mL·min-1；柱温:35 ℃。结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39～359.75 mg·L-1、1.96～49.00 mg·L-1、1.44～36.00 mg·L-1、1.36～34.00 mg·L-1、1.58～39.50 mg·L-1、2.12～53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 5、0.999 9、0.999 4、0.999 7、0.999 9(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法。]]> 2018/6/6 13:49:01 131true 18色谱柱,流动相为乙腈-水(20∶80)；流速:1.0 mL·min-1；检测波长为 320 nm。 结果 在选定的薄层色谱条件下, 黄芪的薄层图谱清晰,分离度好。制何首乌含量测定的线性范围为67.5～675.0 mg·L-1(r=0.999 8),样品平均加样回收率(n=6)为99.7%,RSD为1.47%。 结论 该法结果准确,重现性好,可用于参芪首乌颗粒的质量控制。]]> 2018/5/14 13:59:24 130true 2018/3/28 10:14:23 129true 2018/3/28 10:14:23 128true 18柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法。收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉。 结果 纳微Unisil C₁₈柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)](B)=9.0∶11.0(V/V),总流速40 mL·min-1,上样量200 mg,检测波长为254 nm。制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95%。 结论 该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴。]]> 2018/2/28 0:00:00 127true 2018/1/30 21:27:15 126true 2018/1/30 21:27:15 125true 18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱；以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱；检测波长320 nm；流速0.9 mL·min-1；柱温30 ℃；应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90；聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85；对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。]]> 2018/1/10 0:00:00 124true 2018/10/25 9:27:45 123true 2018/10/25 9:27:46 122true 2018/9/29 9:15:06 121true 2018/9/29 9:15:06 120true 2019/9/9 9:40:03 119true 2019/9/9 9:40:03 118true 2019/8/1 9:25:54 117true 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶[KG-*3/5]5∶[KG-*3/5]45)；流速:0.6 mL/min；检测波长:350 nm；柱温:30 ℃。结果 有效成分木犀草素在测定的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.64%。结论 该方法简便快速、灵敏准确,重现性好,为控制“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 不同部位木犀草素的质量提供了一种可靠的方法。]]> 2019/6/25 15:09:55 116true 18 MG Ⅲ C₁₈色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM)和扫描。结果青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7.10~285(r=0.999 0)、7.60~304(r=0.999 5)、7.05~282(r=0.999 3)、6.80~272(r=0.998 9)、7.60~304(r=0.997 9)、8.75~350(r=0.998 3)、7.90~315(r=0.998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97.2%(RSD=2.10%)、97.3%(RSD=1.06%)、96.0%(RSD=1.79%)、97.3%(RSD=1.63%)、99.1%(RSD=0.97%)、95.6%(RSD=0.79%)、98.5%(RSD=1.21%)。结论 该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定。]]> 2019/6/3 14:40:02 115true 2019/5/13 9:31:46 114true 2019/3/29 14:25:12 113true 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱；流速:0.9 mL/min；柱温25 ℃。 结果 花旗松素、山姜素、乔松素、小豆蔻明、桤木酮和α-香附酮分别在2.18～54.50 μg/mL(r=0.999 9)、7.89～197.25 μg/mL(r=0.999 6)、6.57～164.25 μg/mL(r=0.999 8)、4.89～122.25 μg/mL(r=0.999 7)、5.76～144.00 μg/mL(r=0.999 9)、1.79～44.75 μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.33%、100.18%、98.47%、97.42%、99.04%和96.99%,RSD分别为1.13%、0.59%、1.49%、1.36%、0.80%和0.95%。]]> 2019/3/4 10:19:05 112true 18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)；以A甲醇∶0.05%乙酸铵(85∶15),B甲醇∶0.05%乙酸铵(75∶25)为流动相,采用梯度洗脱；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃；检测波长240 nm,进样量:20 μL。 结果 醋酸曲安奈德在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=5),平均回收率为100.52%,RSD=0.62%；硝酸咪康唑在0.1~0.6 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=5),平均回收率为99.93%,RSD=0.86%。]]> 2019/3/4 10:19:05 111true 18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈—1.0%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.9 mL/min,柱温30 ℃。结果 和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷分别在2.97~59.40、4.26~85.20、3.59~71.80、20.68~413.60、2.66~53.20、1.84~36.80 mg/L范围内线性关系良好；平均回收率分别为97.95%(RSD=0.98%)、98.27%(RSD=1.26%)、 98.19%(RSD=1.15%)、99.96%(RSD=0.68%)、 97.88%(RSD=1.68%)、96.93%(RSD=1.24%)；精密度和重复性良好；供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可同时用于调气丸中6种主要成分的含量测定。]]> 2019/2/20 14:10:45 110true 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长:350 nm,流速:1 mL/min,柱温30 ℃。结果 在供试品特征图谱中选定的3个特征峰中,与木犀草素参照物峰1(S),计算出的峰2、3与S峰的相对保留时间为:1.218 (峰2)、1.794 (峰3)。结论 本法专属性强,结果准确,操作方便,可作为本品的质量控制方法。]]> 2019/1/18 11:21:53 109true 2019/1/18 11:21:54 108true 2019/12/16 9:35:08 107true 2019/12/16 9:35:08 106true 2019/9/29 14:57:34 105true 2019/9/29 14:57:34 104true 2020/10/1 8:57:49 103true 2020/10/1 8:57:49 102true 2020/8/3 14:12:47 101true 2020/8/3 14:12:47 100true 2020/7/1 9:16:53 99true 2020/7/1 9:16:53 98true 2020/7/1 9:16:53 97true 2020/6/8 9:51:28 96true 2020/4/29 14:29:46 95true 2020/4/29 14:29:46 94true 2020/4/13 10:00:55 93true 2020/3/19 11:28:08 92true 2020/2/4 10:08:52 91true 2020/2/4 10:08:52 90true 2020/1/14 10:46:21 89true 2020/12/14 9:21:08 88true 2020/12/14 9:21:08 87true 2020/11/19 14:12:39 86true 2020/11/12 11:36:08 85true 2021/7/29 10:24:29 84true 2021/7/7 10:24:35 83true 2021/7/7 10:24:35 82true 2021/6/15 9:57:33 81true 2021/6/15 9:57:33 80true 2021/5/10 14:54:28 79true 2021/5/10 14:54:28 78true 2021/5/10 14:54:28 77true 2021/4/7 10:22:00 76true 2021/4/7 10:22:00 75true 120、28、 48、54 h，发生 1例不良反应。结论 HPLC检测方法可靠，适用于人血浆中帕拉米韦的测定。帕拉米韦能快速缓解流感症状，虽然出现的不良事件为轻度，但也要监测其不良反应，以保证用药安全性及有效性。]]> 2021/2/25 13:55:51 74true 2021/2/25 13:55:51 73true 2021/1/12 9:30:04 72true 2021/1/12 9:30:04 71true 2021/1/12 9:30:04 70true 2021/12/16 9:16:07 69true 2021/12/16 9:16:07 68true 2021/11/1 11:09:11 67true 2021/11/1 11:09:12 66true 2021/10/9 14:31:19 65true 2021/10/9 14:31:19 64true 0.999)，平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%，相对标准差(RSD)分别为1.25%、1.05%、1.23%、1.08%。利用建立的方法与外标法分别测定10批次健脾丸中四种成分的含量结果一致。结论建立的QAMS操作简便，稳定性、精密度与重复性均良好，可用于健脾丸中白术与党参两种处方的质量控制。]]> 2022/9/2 9:50:33 63true 2022/9/2 9:50:33 62true 2022/8/1 10:05:03 61true 2022/8/1 10:05:03 60true 2022/6/30 9:31:04 59true 2022/6/13 11:33:55 58true 2022/5/5 9:50:47 57true 2022/4/2 16:43:52 56true 2022/3/16 15:19:47 55true 2022/3/16 15:19:47 54true 2021/12/31 14:07:22 53true 2022/11/22 9:50:36 52true 2022/10/26 14:10:52 51true 1.0，可用于区别两种；前胡的指纹图谱相似度在 0.85以上，硬前胡小于 0.2；聚类分析中前胡和硬前胡各自相聚。结论所建立的方法可用于前胡和硬前胡的判别，操作快捷、简便和实用。]]> 2022/10/26 14:10:53 50true 2022/9/23 9:22:05 49true 2022/9/23 9:22:05 48true 2022/9/23 9:22:05 47true 0.99)，加样回收率范围为 80.58%~112.90%［相对标准差( RSD)<10%］基质效应范围为 76.58%~110.80%(RSD<10%)，进样精密度、重复性、稳定性均符合方法学测定要求。 16批制剂检测结果显示，13批质量相对稳定，其余 3批有一定差异，栀子苷可以作为进一步评价制剂质量的指标。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，准确可靠，可用于十二味参芍益脑合剂中 12种主要化学成分的同步含量测定。]]> 2023/9/4 10:02:01 46true 2023/7/18 10:43:41 45true 0.997)；精密度、稳定性、重复性均符合方法学要求；平均加样回收率范围为 95.72%~100.43%，RSD范围为 1.97%~3.22%。芦丁、甘草苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素的相对校正因子分别为 6.426、3.939、3.215、41.140、0.555，且重现性良好。一测多评法的计算结果与外标法测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论以黄芩苷为内参物建立的一测多评法，同时测定止血化痔合剂中 6种黄酮类成分的含量，方法操作简便，准确可靠，可用于止血化痔合剂的质量评价。]]> 2023/7/18 10:43:41 44true 2023/6/25 10:04:12 43true 2023/5/29 15:18:25 42true 2023/5/29 15:18:25 41true 2023/4/25 11:39:52 40true 2023/3/27 9:48:37 39true 2023/3/27 9:48:37 38true 2023/3/27 9:48:37 37true 2023/2/6 9:14:27 36true 2023/2/6 9:14:27 35true 2023/1/3 10:57:51 34true 2023/9/11 16:16:07 33true 2023/9/11 16:16:07 32true 2024/8/29 15:06:57 31true 2024/7/26 15:14:53 30true 2024/7/26 15:14:53 29true 提取时间 >提取温度 >料液比；最佳提取工艺为:料液比 1∶10(g/mL)，提取温度 95 ℃，提取时间 3h，提取次数 3次；所制多糖颗粒剂质量评价结果均符合 2020版《中国药典》标准。结论该研究优化了二至丸中多糖类成分的提取工艺，为二至丸的进一步开发利用提供科学依据。]]> 2024/6/26 11:10:18 28true 2024/6/11 9:39:19 27true 2024/3/28 10:10:05 26true 2024/3/6 11:01:27 25true 2024/3/6 11:01:27 24true 0.999 0)；精密度、稳定性、重复性 RSD均<2.5%，加样回收率( n=9)在 91.7%~108.3%范围内， RSD<3.5%。结论所建立的 LC-MS/MS方法简便、可靠、选择性好、灵敏度高，可用于蓝芩口服液的质量控制。]]> 2024/1/25 10:33:20 23true 0.9987)。检测限为 0.000 057 3~0.285 μg/L，平均回收率为 91.0%~108.4%(n=3)，重复性为 1.3%~7.2%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便，可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液中元素杂质的质量控制。]]> 2024/1/18 10:08:16 22true 2024/1/18 10:08:16 21true 2024/10/29 11:16:18 20true 2024/9/24 17:00:14 19true 2025/7/24 9:24:33 18true 2025/7/24 9:24:33 17true 2025/7/1 9:39:22 16true 2025/6/10 14:27:44 15true 2025/4/22 10:58:07 14true 2025/3/24 9:50:28 13true 2025/3/4 15:26:50 12true 2025/1/20 9:27:37 11true 2025/12/5 10:08:20 10true 2025/9/26 11:46:33 9true 2026/4/29 9:29:18 8true 2026/4/7 9:44:38 7true 2026/4/7 9:44:38 6true 2026/3/4 14:58:42 5true 2026/1/19 9:53:59 4true 2026/1/19 9:53:59 3true 2026/1/5 10:10:38 2true 2026/1/5 10:10:38 1true